Izhod iz enostavnega načina

Oprema

Nazaj na vrhnjo stran: Laboratorij Inštituta za oljkarstvo
UHPLC in QQQ naprava

Akreditiran laboratorij LPO zagotavlja kakovost in sledljivost kemijskega in senzoričnega preskušanja na nacionalnem in mednarodnem nivoju ter sodeluje in vzdržuje nosilstvo nacionalnega etalona veličine mol/množina snovi za vrsto vzorca oljčno olje.

Laboratorij je kot nosilec nacionalnega etalona v okviru projekta »Infrastruktura meroslovnega sistema-množina snovi/Hrana rastlinskega izvora/oljčno olje« ob sofinanciranju s strani Evropskega sklada za regionalni razvoj dobil v upravljanje tekočinski kromatograf s tandemskim masnim detektorjem (LC/MS/MS) in plinski kromatograf opremljen z nastavkom za injiciranje v hladnem (GC-Cool On Column). Nova oprema je bila dana v upravljanje na podlagi pogodbe o brezplačni uporabi, sklenjene med Laboratorijem in investitorjem (Republika Slovenija, Ministrstvo za gospodarstvo razvoj in tehnologijo, Urad RS za meroslovje).

Tekočinski kromatograf s tandemskim masnim detektorjem (LC/MS/MS) je sestavljen iz elementov: visokozmogljivi tekočinski kromatograf (HPLC), tandemski masni spektrometer v konfiguraciji kvadrupol-kvadrupol-kvadrupol (QQQ), sistem za oskrbo s plini, dodatni material in pribor za sprotno oskrbo/vzdrževanje sistema ter verificirana in validirana programska oprema. Plinski kromatograf, opremljen z nastavkom za injiciranje v hladnem (GC-Cool On Column) in z injektorjem za avtomatsko injiciranje, je sestavljen iz elementov: plinski kromatograf, sistem za avtomatski vnos tekočega vzorca ter kvalificirana in verificirana računalniška programska in strojna oprema. GC-Cool On Column omogoča avtomatsko on line derivatizacijo.

Laboratorij kot nosilec nacionalnega etalona za množino snovi v hrani rastlinskega izvora (v oljčnem olju) z različnimi aktivnostmi zagotavlja sledljivost na mednarodno raven. Zakonodaja o oljčnem olju (Uredba komisije (EGS) št. 2568/91 o značilnostih oljčnega olja in olja iz oljčnih tropin ter o ustreznih analiznih metodah) se nenehno posodablja in dopolnjuje z novimi analiznimi metodami, ki jih moramo implementirati tudi v našem laboratoriju. Svojo usposobljenost vsakoletno dokazujemo z uspešnim sodelovanjem v mednarodnih medlaboratorijskih primerjavah in z rednimi analizami referenčnih vzorcev. S sodelovanjem v ring testih v organizaciji Mednarodnega sveta za oljkarstvo aktivno sodelujemo pri validaciji novih ali posodobljenih preskusnih metod, ki se kasneje, če se v testih izkažejo za primerne, vključijo v evropsko zakonodajo. Sodelujemo pa tudi v nacionalnih in mednarodnih raziskovalnih projektih na področju oljčnega olja. Izvajanje vseh teh dejavnosti ne bi bilo mogoče brez ustrezne sodobne analitske opreme. Nov plinski in tekočinski kromatograf sta pomembni pridobitvi, ki ju v LPO uporabljamo pri vseh opisanih aktivnostih.

Visokozmogljiv tekočinski kromatograf (UHPLC)

  1. Razplinjevalec mobilne faze
  2. Gradientna črpalka s pretokom od 0,05 mL/min do 5 mL/min pri tlaku do 600 bar
  3. Avtomatski vzorčevalnik in injektor z volumnom od 0,1 µL do 100 µL
  4. Termostat za kolone z možnostjo termostatiranja v območju od 10°C pod temperaturo okolice do 65°C
  5. UV detektor z vrsto 1024-diod (DAD) v območju od 190 nm do 640nm

Tandemski masni spektrometer v konfiguraciji kvadrupol-heksapol-kvadrupol (QQQ)

  1. Masno območje od 10 amu do 2200 amu
  2. Najmanj 500 MRM prehodov v segmentu metode
  3. Čas zamenjave polaritete v času krajšem od 30 ms
  4. Točnost mas boljša od 0,01% v območju od 1000 amu do 2000 amu
  5. Linearno dinamično območje ≥ 6 dekad
  6. Ionski izvor: elektrosprej pri atmosferskem tlaku (AP-ESI)
  7. Vgrajen sistem za samodejno optimizacijo ionske optike in kalibracijo masne osi s samodejno infuzijo umeritvenega standarda (AP–ESI ionski izvor)
  8. Masni spektrometer QQQ omogoča naslednje načine dela:
    1. MS skeniranje in MS/MS skeniranje produktnih ionov
    2. MRM merjenje MS/MS prehodov več ionov
    3. SIM merjenje
    4. MS/MS skeniranje nevtralnih izgub/dobitkov
    5. skeniranje prekurzorskega iona.
  9. Generator dušika za oskrbo ESI masnega spektrometra (izhodni pretok 30 L/min pri tlaku 6,5 bar)

Vsa oprema je opremljena z verifikacijo inštalacije (IQ) programske opreme, HPLC in QQQ sistemov v skladu z GLP smernicami ter z validacijo performans (OQ/PV) programske opreme, HPLC in QQQ sistemov v skladu z GLP smernicami.

Datum prejema: 3. decembra 2012

Datum montaže: 10. decembra 2012

Datum začetka uporabe: 17. decembra 2012

QQQ

QQQ (Foto Arhiv LAB IZO)

UHPLC naprava

UHPLC (Foto Arhiv LAB IZO)

UHPLC + QQQ (Foto Arhiv LAB IZO)

Vir financiranja: Črpanje sredstev kohezijske politike na Uradu za meroslovje (MIRS)
Lastnik: RS, Ministrstvo za gospodarski razvoj in tehnologijo, Urad RS za meroslovje, brezplačni najem imenovanemu nosilcu nacionalnega etalona po pogodbi C2132-13-000017 z dne 15. 2. 2013

Visokozmogljiv tekočinski kromatograf 1260 Infinity s tandemskim masnim detektorjem 6420 Triple Quad LC/MS

Proizvajalec: Agilent Technologies

1290 Thermostat: Model G1330B, Ser. št.: DEBAK11089, Oznaka MIRS: 2132020036

Modul: 1260 ASL: Model G1329B, Ser. št.: DEAAC15052, Oznaka MIRS: 2132020035

Modul: 1260 TCC: Model G1316A, Ser. št.: DEACN16395, Oznaka MIRS: 2132020037

Modul: 1260 DAD: Model G4212B, Ser. št.: DEAA304076, Oznaka MIRS: 2132020038

Modul: 1260 Bin Pump: Model G1312B , Ser. št.: DACB04528, Oznaka MIRS: 2132020034

Modul: 1260 HiP Degasser: Model: G4225A, Ser. št.: JPAAA01558, Oznaka MIRS: 2132020033

Detektor 6420 Triple Quad LC/MS + API ESI: Model: G6420A, Ser. št.: SG12377007, Model: G1948B, Ser. št.: SG12389030, Oznaka MIRS: 2132020030

Črpalka P/N G 1960-80040: Model: P499241M002, Ser. št.: IT1237D024 (je del detektorja 6420)

Generator dušika NM32LA (Proizvajalec: Peak Scientific), Ser. št.: A12-11-262, Oznaka MIRS: 2132020039

  • Elektronska kontrola pnevmatike ALS in LAN vmesnika, do 450 °C, 120 °C/min
  • Detektor s plamensko ionizacijo (FID) za kapilarne kolone
  • 7693A avtomatski injektor, 16mst, nosilec brizgalke 1-100 µl
  • 7693A avtomatski podajalnik vzorcev z grelcem, mešalcem in bralnikom črtne kode za posamezno vialo, 150 mest, 3 odstranljivi pladnji

Datum prejema: 18.9.2018

Datum montaže: 20.9.2018

Datum začetka uporabe: 1.10.2018

Vir financiranja: Črpanje sredstev kohezijske politike na Uradu za meroslovje (MIRS). Državna pomoč in povračilo zavarovalnice.
Nadomestna oprema v požaru uničene opreme pridobljene v okviru projekta Infrastruktura meroslovnega sistema – Množina snovi /hrana rastlinskega izvora/oljčno olje v letu 2012.
Lastnik: RS, Ministrstvo za gospodarski razvoj in tehnologijo, Urad RS za meroslovje, brezplačni najem imenovanemu nosilcu nacionalnega etalona po pogodbi C2132-13-000017 z dne 15. 2. 2013.

  • Elektronska kontrola pnevmatike ALS in LAN vmesnika, do 450 °C, 120 °C/min
  • Detektor s plamensko ionizacijo (FID) za kapilarne kolone
  • Gerstel MPS robotic XL večnamenski vzorčevalnik tekočih vzorcev in parne faze
  • MPS Robotic postaja za pripravo SPME vlaken

Datum prejema: 2.8.2018

Datum montaže: 31.8.2018

Datum začetka uporabe:

Financiranje: ARRS paket 17

Plinski kromatograf GC 7890B (Agilent Technologies) z robotskim vzorčevalnikom (Gerstel)

Vir financiranja: Državna pomoč in povračilo zavarovalnice.za nadomestno opremo v požaru uničene opreme ZRS Koper. Financiranje: ARRS paket 17

Rotavapor BÜCHI R-300, proizvajalca BÜCHI Labortechnik AG

Specifikacije:

  • Rotacijska hitrost: 10 – 280 rpm
  • Maksimalna kapaciteta evap. bučke: 3 kg
  • Kopel za buče velikosti / temperaturno območje: 5 L grelna kopel, 20 – 220 °C
  • Dvig: ročni
  • Integriran zaslon, s prikazom nastavljene in dejanske temperature, rotacijske hitrosti ter pozicije dvigala.

Rotavapor BÜCHI R-300 s hladilnim sistemom, proizvajalca BÜCHI Labortechnik AG, je povezan s pretočnim ohlajevalnim sistemom Julabo F250.

Specifikacije ohlajevalnega sistema Julabo F250:

  • Temperaturno območje: -10 to 40 °C
  • Temperaturna stabilnost: 0,5 °C
  • Hladilna kapaciteta (pri 20 °C): 0,25 kW
  • Pretok črpalke: 15 litrov/min
  • Tlak črpalke: 0,35 bar

f

Datum prejema: 18.7.2018

Datum montaže: 18.7.2018

Datum začetka uporabe: 1.8.2018

Financiranje: ARRS paket 17

FT-NIR spektrometer MPA II Bruker, proizvajalca Optik instruments

MPA II je zmogljivo orodje za razvijanje sofisticiranih kalibracijskih metod za laboratorijske ali procesne potrebe in enostaven pripomoček za rutinsko uporabo pri QA/QC. Modularna tehnologija omogoča individualno konfiguracijo za vsako posamezno analitično nalogo.

Lastnosti:

  • Omogoča meritve v transmisiji za tekoče in trdne vzorce, meritve na integracijski sferi in meritve trdnih in tekočih snovi s sondo z optičnimi vlakni
  • Izbor programsko vodenih pripomočkov in PerformanceGuardTMtehnologijo za spremljanje kakovosti spektrov
  • Vir svetlobe z dolgo življenjsko dobo, ojačano robustnostjo in majhnimi stroški vzdrževanja
  • Trpežen »solid-state« laser z najvišjo natančnostjo valovne številke in dolgo življenjsko dobo
  • Neposreden prenos kalibracij (na in iz vseh obstoječih Brukerjevih NIR spektrometrov)
  • Široka paleta predpripravljenih kalibracijskih paketov primernih za številne industrije
  • RockSolidTMinterferometer s trajno uravnano optiko, neobčutljivo na vibracije
  • Popolnoma samodejni rutinski testi za validacijo v skladu s cGMP (OQ, PQ)
  • 21 CFR Part 11 in validacija v skladu z EU-, JP- in US-farmakopejo

Specifikacije:

SPEKTROMETER

  • Spektralni razpon: predel za vzorce (sample compartment): 11,5000 – 4,000 cm–1; modul optičnih vlaken (fiber optic module): 11,500 – 4,000 cm–1; integracijska sfera (integrating sphere); prenosna enota (transmission unit): 11,500 – 5,800 cm–
  • Spektralna resolucija: max. 2 cm–1
  • Natančnost valovnega števila (wavenumber accuray): 0,1 cm–1
  • Ponovljivost valovnega števila (wavenuber repeatability): 0,006 cm–1
  • Fotometrična natančnost: 0,1 % T
  • Fotometrična linearnost: 1,00 ± 0,05 (naklon); 0,00 ± 0,05 (odmik-offset)
  • Hitrost merjenja: do 5 posnetkov (scans)/sekundo pri 8 cm–1 resoluciji

OPTIČNE KOMPONENTE SPEKTROMETRA

  • Vir: volfram, zračno hlajen (20 W)
  • Razprševalec žarkov (beamsplitter): iz kremena s propiatorsko prevleko
  • Interferometer: ROCKSOLID interferometer z pozlačenimi stekli, trajno skladen (permanently aligned), visoke stabilnosti
  • Optični čitalec (scanner): ležaji brez trenja (frictionless bearing), izbira 4 različnih hitrosti 3,75 kHz, 7 kHz, 15 kHz, 30 kHz
  • Detektor:

Predel za vzorce (sample compartment), modul optičnih vlaken (fiber optic module), integracijska sfera (integrating sphere): visoko občutljiv InGaAs detektor, električno hlajen

Prenosna enota (transmission unit): visoko občutljiv InGaAs detektor, uporaba pri sobni temperaturi

Grelec Dri-Block Heater DB200/3, proizvajalca Techne

Specifikacije:

  • Delavno območje: od 5 do 200 °C
  • Ločljivost nastavljene temperature: 0,1 °C
  • Točnost pri 37 °C: ≤ 1 °C
  • Točnost pri 100 °C: ≤ 1 °C
  • Temperaturna stabilnost pri 37 °C: ≤ 0,1 °C
  • Temperaturna stabilnost pri 100 °C: ≤ 0,15 °C
  • Maksimalna temperaturna razlika v istem bloku: < 0,2 °C pri 37°C in < 0,2 °C pri 100 °C
  • Maksimalna temperaturna razlika med bloki: < 0,5 °C pri 37°C in < 1,5 °C pri 100 °C
  • Čas segrevanja od 25 do 100 °C: 7 min
  • Čas segrevanja od 25 do 200 °C: 19 min